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生产工艺

七水硫酸亚铁生产工艺:

    1、硫酸法:将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中,控制反应温度在80℃以下,否则会析出一水硫酸亚铁沉淀。反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质,然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁;
    2、生产钛白粉副产法:钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时,生成硫酸亚铁和硫酸铁,三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁;
    3、用400份70~80℃的蒸馏水溶解200份工业硫酸亚铁,在热溶液中加入少量硫酸银,通蒸汽沸腾,以除去Cl-。将Cl-含量合格的溶液冷却,调ph=5~6,通硫化氢,使Zn2+,Cu2+等离子含量合格。然后过滤,滤液必须清亮。往滤液中通蒸汽煮沸1h,待沉淀完全后,过滤,滤液用化学纯硫酸调ph=1~2后,蒸发浓缩至38~40℃,趁热抽滤,滤液再用化学纯硫酸调ph=1,冷却结晶,甩干,并在60℃以下烘至不沾勺为止,成品要密封,避光,严禁有机物混入。母液可循环利用;
    4、金属铁溶于稀硫酸即可制得硫酸亚铁。将铁丝或铁屑先用氢氧化钠溶液处理以除去油污,用水洗净后放入15%~20%的硫酸溶液中,加热使其溶解,直至未溶的残渣不再溶解为止。将溶液滤出并转移到烧瓶中,加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应。冷却后通硫化氢达饱和,塞紧瓶塞,静置2~3天,然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳、碳化物、硫化物沉淀。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中,在通入无氧CO2的情况下,使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半。使溶液在CO2气体中静置过夜,即可析出硫酸亚铁的结晶。

一水硫酸亚铁生产工艺:

    a.真空干燥脱水,一般可采用真空耙式干燥机,这种方法是使,硫酸亚铁在真空下,低温干燥脱水,产品质量好、外观颜色浅,但能耗高、生产效率低、成本也较高。
    b.直接烘干法,一般可使用转窑加热烘干,为了防止硫酸亚铁在高温下氧化,有时要通入氮气保护,脱水烘干后的一水硫酸亚铁需要粉碎,该法产品质量不太稳定、能耗也较高。
    c.沸腾干燥法,济南大学化学系和山东省科学院干燥中心,曾做过以燃煤热风炉为热源,采用连续多室单层流化干燥床,生产饲料级一水硫酸亚铁,可以只通过一步干燥就能达到国家标准。
    d.湿法生产一水硫酸亚铁从硫酸亚铁在水中的溶解度就可以知道,在64~90℃之间让硫酸亚铁达到饱和状态,就可以获得一水硫酸亚铁。具体操作方法是在搅拌下于搪瓷反应锅中,把硫酸亚铁溶于水,升温至沸腾进行蒸发浓缩,当温度达到102℃时开始变成灰白色悬浊液,然后停止加热趁热离心过滤,滤饼经干燥后粉碎包装。滤液净化后可返回用于溶解硫酸亚铁,如果滤液中重金属铅、砷超标,可加入活性铁粉,提高pH值的方法来除去。上述湿法同样可以在浓硫酸中进行,效果则更好。 

聚合硫酸铁生产工艺:

  直接氧化法:
  聚合硫酸铁可直接用氧化硫酸亚铁的方法制备,即用H2O2、KClO3、NaClO、HNO3、O2等强氧化剂,控制H2SO4∶FeSO4<1∶2时,由硫酸亚铁溶液经氧化、水解、聚合而制得PFS。
  1.双氧水氧化法
  双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
  2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O
  制备过程中,按照生产量和所需的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、硫酸和水,混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析,待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
  利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中,有H2O2分解时形成的O2气放出,在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的生成,需控制H2O2的投加速度。制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
  2.氯酸钾(钠)氧化法
  氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
  6FeSO4+KClO3+3(1-n/2)H2SO4=3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+3(1-n)H2O+KCl
  制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应。
  该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌药剂。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高。
  3.次氯酸钠氧化法
  次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
  2FeSO4+NaClO+3(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)(SO4)3-n/2+NaCl+(1-n)H2O
  伴随副反应:2NaClO+2H2SO4=K2SO4+2H2O+Cl2↑
  生成的氯气仍为强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁。但氯气会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,增加后处理工序。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值,H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存。
  4.硝酸氧化法
  硝酸为中强氧化剂,与亚铁反应如下:
  FeSO4+HNO3=Fe(OH)SO4+NO2↑
  反应生成的NO2又可以起氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。该法是以工业硫酸亚铁为原料,采用工业硫酸酸化后以工业浓硝酸氧化。FeSO4∶H2SO4∶HNO3为1∶(0.20~0.30)∶(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下,搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反应周期控制在30~60min以内。
  用HNO3氧化时,成本较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理。但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸取装置予以处理。
  综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离除去,反应中产生的有害气体需专门设备吸取处理等问题,因而难于在工业化生产中普及和应用。但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行。
  催化氧化法:
  聚合硫酸铁在工业化生产中多采用催化氧化法。即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(主要用NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。

  一步合成法:
  一步法是近年来发展较快的全新的聚合硫酸铁制备方法。该方法是用双氧水、氯酸钾等氧化剂,溶于碱性或中性含钾化合物中制成氧化剂溶液,在沸点温度下,控制pH值为1.5~2.5,加热搅拌FeSO4悬浮液,制成初始浓度为0.02~2.0mol/L的FeSO4溶液。将氧化剂溶液加入到FeSO4溶液中,最终可制得粒径直0.2~0.7μm的固体聚合硫酸铁产品。
  采用一步法合成生产PFS避免了使用H2SO4等强酸性物质,减轻了设备腐蚀;常压下反应,无需专门反应釜;反应、中和、水洗可在同一容器内完成;设备利用率高;生产中无有害气体生成;产品应用范围广;价格低廉;有良好的社会、经济效益;发展前景广阔。
  两步氧化法:
  两步氧化法是催化氧化法和直接氧化法的结合。现以镀锌铁丝厂的酸洗液为例。在该酸洗液中投加废铁屑,降低残酸量。通过分析检测FeSO4与H2SO4的含量,调整摩尔比MSO4/MFe=1.30~1.35,通入空气,加入计量的MnO2,在65℃时反应3h,降温至40℃,加入NaNO2继续反应6h,随后熟化24h以上,以置换出重金属。产品先经粗滤,并在溶液中加适量(0.5%~0.8%)的聚丙烯酰胺,再静置48h,经细滤可得红褐色聚合硫酸铁产品。该法的关键是在生产过程中,通过分析检测,准确地控制反应原料的配比及确定反应完成程度,以保证制得的产品具有优越的絮凝性能和良好的稳定性。


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